Integrierte Umwelttechnik und Umweltressourcen

Ethanol, das als Komponente in Ottokraftstoff verwendet werden soll, muss die in der DIN EN
15376 genannten Anforderungen erfüllen. Unter anderem ist hierbei der Wassergehalt auf maximal
0,3 Ma% (ca. 0,8 Mol%) begrenzt.
Für die „Trocknung“ oder „Absolutierung“ von Ethanol – d.h. die Herstellung von nahezu reinem
Ethanol aus der bei der Normaldruckdestillation anfallenden azeotropen Mischung mit etwa 5 Ma%
(ca. 12 Mol%) Wasser kommen eine Reihe von Verfahren in Frage. Man kann beispielsweise die
Destillation / Rektifikation bei zwei verschiedenen Druckstufen durchführen und dabei die mit der
Temperatur unterschiedliche Flüchtigkeit ausnutzen. Ein weiteres Verfahren stellt die
Azeotroprektifikation dar, bei der dem azeotropen Gemisch ein Schleppmittel zugesetzt wird.
Man kann andererseits für die Trennung die unterschiedlichen Molekülgrößen von Ethanol und
Wasser nutzen. Dies geschieht bei der Dampfpermeation / Pervaporation (Membrantrennverfahren)
oder bei der Trennung mittels Zeolith (Molekularsiebverfahren). Durch die Poren des Zeoliths
werden Wassermoleküle aufgenommen, während die (größeren) Alkoholmoleküle nicht eindringen
können und das Bett durchströmen.
Bei der Adsorption werden an der Phasengrenzfläche fester Stoffe Moleküle aus der umgebenden
Gas- oder Flüssigphase gebunden. Der entsprechende Feststoff wird als Adsorbens bezeichnet, die
adsorbierte Phase als Adsorbat und die freien, nicht adsorbierten Moleküle als Adsorptiv.
Im Versuch geht es darum, ausgewählte experimentelle Grundlagen zu erarbeiten. Untersucht wird
der Prozess der Ethanoltrocknung mittels Zeolith. Ziel der Untersuchungen ist es, Informationen zu
erhalten zur Bilanzierung des Prozesses, zu möglichen Betriebsbedingungen, zum Energie- und
Materialaufwand. Die selbst erarbeiteten Daten sollen mit Literaturdaten und / oder Daten aus einer
Produktionsanlage verglichen werden. Dabei ist es klar, dass der im Labor durchgeführte Versuch
keine direkt verwertbaren Zahlen für die Berechnung des technischen Prozesses liefert.
Zur Vorbereitung auf den Versuch beschäftigen Sie sich bitte mit dem Verhalten azeotroper
Gemische und Ablauf und Bilanzierung von Adsorptionsprozessen (beispielsweise in [5]). Dazu
gehören u.a. die Beladung von Dampf- und Festphase, das Adsorptionsgleichgewicht, die
Adsorptionsenthalpie, die Adsorptionszone, der Durchbruchspunkt, eine Energiebilanz. Die
folgenden Ausführungen stellen lediglich eine kurze Einführung dar.1. Grundlagen
Ethanol, das als Komponente in Ottokraftstoff verwendet werden soll, muss die in der DIN EN
15376 genannten Anforderungen erfüllen. Unter anderem ist hierbei der Wassergehalt auf maximal
0,3 Ma% (ca. 0,8 Mol%) begrenzt.
Für die „Trocknung“ oder „Absolutierung“ von Ethanol – d.h. die Herstellung von nahezu reinem
Ethanol aus der bei der Normaldruckdestillation anfallenden azeotropen Mischung mit etwa 5 Ma%
(ca. 12 Mol%) Wasser kommen eine Reihe von Verfahren in Frage. Man kann beispielsweise die
Destillation / Rektifikation bei zwei verschiedenen Druckstufen durchführen und dabei die mit der
Temperatur unterschiedliche Flüchtigkeit ausnutzen. Ein weiteres Verfahren stellt die
Azeotroprektifikation dar, bei der dem azeotropen Gemisch ein Schleppmittel zugesetzt wird.
Man kann andererseits für die Trennung die unterschiedlichen Molekülgrößen von Ethanol und
Wasser nutzen. Dies geschieht bei der Dampfpermeation / Pervaporation (Membrantrennverfahren)
oder bei der Trennung mittels Zeolith (Molekularsiebverfahren). Durch die Poren des Zeoliths
werden Wassermoleküle aufgenommen, während die (größeren) Alkoholmoleküle nicht eindringen
können und das Bett durchströmen.
Bei der Adsorption werden an der Phasengrenzfläche fester Stoffe Moleküle aus der umgebenden
Gas- oder Flüssigphase gebunden. Der entsprechende Feststoff wird als Adsorbens bezeichnet, die
adsorbierte Phase als Adsorbat und die freien, nicht adsorbierten Moleküle als Adsorptiv.
Im Versuch geht es darum, ausgewählte experimentelle Grundlagen zu erarbeiten. Untersucht wird
der Prozess der Ethanoltrocknung mittels Zeolith. Ziel der Untersuchungen ist es, Informationen zu
erhalten zur Bilanzierung des Prozesses, zu möglichen Betriebsbedingungen, zum Energie- und
Materialaufwand. Die selbst erarbeiteten Daten sollen mit Literaturdaten und / oder Daten aus einer
Produktionsanlage verglichen werden. Dabei ist es klar, dass der im Labor durchgeführte Versuch
keine direkt verwertbaren Zahlen für die Berechnung des technischen Prozesses liefert.
Zur Vorbereitung auf den Versuch beschäftigen Sie sich bitte mit dem Verhalten azeotroper
Gemische und Ablauf und Bilanzierung von Adsorptionsprozessen (beispielsweise in [5]). Dazu
gehören u.a. die Beladung von Dampf- und Festphase, das Adsorptionsgleichgewicht, die
Adsorptionsenthalpie, die Adsorptionszone, der Durchbruchspunkt, eine Energiebilanz. Die
folgenden Ausführungen stellen lediglich eine kurze Einführung dar.

Verfahrensfließbild der Laborapparatur
Abbildung: Verfahrensfließbild der Laborapparatur

Rektifikation oder mehrstufige Destillation ist die Trennung von Flüssigkeitsgemischen unter
Nutzung des unterschiedlichen Siedeverhaltens der Einzelkomponenten. In der industriellen Praxis
werden zur destillativen Trennung Bodenkolonnen mit einer stufenweisen Trennung bzw.
Füllkörperkolonnen oder Packungskolonnen mit stetiger Trennung eingesetzt. Für die Auslegung
von Füllkörper- und Packungskolonnen muss die Wirksamkeit der verschiedenen Füllkörper bzw.
Packungen bekannt sein, die durch den sog. HETP-Wert (height equivalent for one theoretical
plate) ausgedrückt werden kann. Es ist diejenige Schüttungshöhe, die der Dampf durchströmen
muss, um eine gleiche Anreicherung wie auf einem theoretischen Boden zu erreichen.
In diesem Versuch soll in einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne der Einfluss der
Prozessbedingungen, hier der Heizleistung, auf Quantität und Qualität des erzeugten Kopfproduktes
untersucht werden.
Zur Vorbereitung auf den Versuch beschäftigen Sie sich bitte mit der Stofftrennung in der
Rektifikation inkl. der Wirkungsweise eines (theoretischen) Bodens, dem Verhalten azeotroper
Gemische, und der Bilanzierung von Rektifikationsprozessen. Zum letzten Punkt gehören die
Gesamtmassenbilanz, die Komponentenbilanzen, das Rücklaufverhältnis und die Energiebilanz.
Für das vorgegebene Stoffsystem Ethanol / Wasser erhalten Sie als Arbeitsmaterial zusätzlich zu
dieser Anleitung das Phasengleichgewichtsdiagramm (analog zu Abb. 1) und die dazu gehörigen
Daten sowie die technischen Daten zur Anlage.

Gleichgewichtsdiagramm
Abbildung 1: Gleichgewichtsdiagramm
 Schematische Darstellung der Rektifikationskolonne Schematische Darstellung der Rektifikationskolonne Schematische Darstellung der Rektifikationskolonne
Abbildung 2: Schematische Darstellung der Rektifikationskolonne


Umweltverfahrenstechnik

- siehe Übung Labor Thermischen Verfahrenstechnik I


Unit Operation

- siehe Übung Labor Thermischen Verfahrenstechnik II


Labor Thermischen Verfahrenstechnik I

Erstellen Sie skizzenartig ein Fließschema der Anlage. Es sind die Kurven "Spannung über Stromstärke" aufzunehmen in Abhängigkeit von

- den Strömungsverhältnissen im Elektrodenspalt (maximaler Volumenstrom

  von ca. 2,6 l/min sowie Naturumlauf),

- der Temperatur: Raumtemperatur bzw. erhöhte Temperatur (38 – 40°C).

Ermitteln Sie aus den vier aufgenommenen Kurven den Anstieg des linearen Abschnittes (was ist der Anstieg physikalisch?) und den durch Extrapolation erhaltenen Achsenabschnitt (Zersetzungsspannung). Achten Sie darauf, die Messungen für I > 1 A stets mit etwa gleichem Abstand (ca. 0,5 A) zwischen den Messpunkten durchzuführen und stets den gleichen Wertebereich für die Auswertung zu verwenden.

Untersuchen Sie, wie sich der Reaktor bei Zwangszirkulation der Elektrolytlösung und bei Eigenzirkulation (ohne Umwälzpumpe) verhält.

Es ist die Stromeffizienz zu ermitteln. Zu diesem Zweck werden im Anschluss an die o. g. vier Versuche weitere drei Versuche bei konstanten Bedingungen (Temperatur, Volumenstrom, elektrische Stromstärke) durch geführt. Dabei wird jeweils die Zeit ermittelt, um einen Liter Sauerstoff zu produzieren. Für alle 7 Versuche werden die entstandenen Sauerstoffmengen (je Einzelversuch) ermittelt und mit den aus den Strom-Zeit-Diagrammen berechneten akkumulierten Ladungsmengen [Ah] verglichen. Für den zweiten Block mit den drei Versuchen ist das Integral natürlich einfach das Produkt von Stromstärke und Zeit. Berücksichtigen Sie bei dieser Auswertung, dass der Strom vier in Reihe geschaltete Zellen durchfließt.

Es ist die Zellspannung unmittelbar nach dem Abschalten des Reaktors und dem Anschaltenbei konstanter Stromstärke in Abhängigkeitn von der Zeit aufzunehmen und das Zeitverhalten zu interpretieren.

Vor der Verwendung der vom Schreiber aufgezeichneten Daten prüfen Sie, wie genau die vom Schreiber aufgezeichneten Werte mitden digital erfassten Messwerten für I, U und t übereinstimmen! Gegebenenfalls müssen Siem die Daten korrigieren.

Vergleichen Sie die berechneten Werte für Uidea und Uth mit den von Ihnen nach den verschiedenen Methoden ermittelten Werten!

Untersuchen Sie, welche Größen auf die Gasabscheidung von Einfluss sind und wie sie sich auswirken.

Elektrochemischer Reaktor
Bild: Elektrochemischer Reaktor

In dieser Laborübung werden Messungen an einem Rohrbündelwärmeübertrager (Abb. 1, eine Detaildarstellung in Abb. 2) durchgeführt und ausgewertet. Das warme Wasser wird im Kreislaufgeführt. Im Vorheizer wird es zunächst mit Hilfe von kondensierendem Sattdampf aufgeheizt. Im zu untersuchenden Rohrbündelwärmeübertrager strömt das warme Wasser in den Rohren und erfährt eine zweifache Umlenkung, während das kalte Wasser die Glasrohre von außen im Mantelraum umströmt. Auf Grund der Anordnung der Ein- und Austrittsstutzen strömt das warme Wasser damit zweimal im Gegenstrom und einmal im Gleichstrom zum kalten Wasser. Auch die Strömung im Mantelraum wird durch mehrere Umlenkplatten beeinflusst. Dadurch wird ein größerer Anteil an Querströmung erzeugt.

Je nach Vorgabe des Betreuers wird der Massenstrom des kalten oder des warmen Wassers in mehreren Stufen verändert. Dabei wird eine mittlere Einstellung nach Abschluss der Variation wiederholt. Der zweite Wasserstrom und der Dampfstrom werden entsprechend den Vorgaben konstant gehalten. Gemessen werden die Eintritts- und Austrittstemperaturen des Kalt- und Warmwassers an dem betrachteten Wärmeübertrager (TKE, TKA, TWE und TWa)  sowie Eintritts- und Austrittstemperatur aus dem Vorheizer und die Dampftemperatur mit Hilfe von Widerstandsthermometern. Die Wasservolumina des strömenden warmen und kalten Wassers misst man mit Wasseruhren und Stoppuhren, dadurch werden der jeweilige Volumenstrom und daraus der Massenstrom berechnet. Messen Sie über ausreichend lange Zeiten, um den Fehler möglichst geringzu halten. Der Mengenstrom Heizdampf wird durch die Erfassung der Kondensatmengen (Auffangen in einer Schale, Auswiegen) zu definierten Zeiten ermittelt. Tragen Sie dazu die Kondensatmengen über der Messzeit auf und berechnen Sie aus dem Anstieg der Geraden den Massenstrom.

Jede Messung pro Einstellung im Rotameter wird wiederholt und aus den Messwerten wird ein Mittelwert gebildet. Achten Sie auf das Erreichen eines stationären Zustandes! Sind die Differenzen zu groß, muss gegebenenfalls eine dritte Messung für die eingestellten Versuchsbedingungen vorgenommen werden.

Zeichnung des Rohrbündelwärmeübertragers
Abbildung 1: Zeichnung des Rohrbündelwärmeübertragers
Detailzeichnung des Rohrbündelwärmeübertrag ers
Abbildung 2: Detailzeichnung des Rohrbündelwärmeübertragers
Bestimmung der Wärmeübergänge/Wärmedurchgänge bei unterschiedlichen Volumenströmen
Bestimmung der Wärmeübergänge/Wärmedurchgänge bei unterschiedlichen Volumenströmen

Für die Untersuchung der Verweilzeit- bzw. Volumenstromvariation werden die Proben erst nach Erreichen unveränderlicher / stationärer Reaktionsbedingungen genommen, also etwa nach dem 3-bis 4-fachen der mittleren Verweilzeit. Hat die Probenahme nicht wie gewünscht funktioniert, kann sie problemlos wiederholt werden. Beachten Sie, dass die Probe außerhalb des Reaktors bis zum Abstoppen der Reaktion mit HCl weiterläuft. Hier muss die zusätzliche Reaktionszeit außerhalb des Reaktors gemessen (Stopp-Uhr!) und in die Berechnung eingebracht werden!

Zum „Üben“ der Probenahme können schon während der ersten Wartephase Proben entnommen werden. Zum Spülen von Becher und Pipette können jeweils kurz vor Ende der Wartephase ebenfalls „Proben“ genommen werden. Bei der Variation der Temperatur wird die Untersuchung erheblich vereinfacht. Bei konstantem Volumenstrom wird ein Sollwert für die Temperatur des Wasserbades von etwa 80°C eingestellt. Dadurch ergibt sich ein nahezu linearer Anstieg der Temperatur im Untersuchungszeitraum. Während dieser Aufheizphase werden in beliebig kurzen Abständen Proben genommen, ohne die Erreichung des stationären Zustandes abzuwarten, d.h. ohne das Mehrfache der mittleren Verweilzeit im Reaktor abzuwarten. Für die messtechnische Erfassung des Versuchsablaufes sind

- der Temperatur-Zeit-Verlauf zu notieren, beispielsweise in 5K-Schritten – es ergibt sich eine Darstellung ähnlich wie Abb. 2,

- Proben in definierten Abständen zu entnehmen, beispielsweise bei der Ausgangstemperatur, bei 35°C, 45°C, ..., 75°C.

- Für die Zuordnung der Proben muss nicht nur der Zeitverlauf der Temperatur aufgenommen werden, sondern auch der Zeitpunkt des Beginns der Probenahme, damit man später die jeweilige Probe einer (mittleren)     Reaktortemperaturn zuordnen kann. Der Einfluss dieser Vorgehensweise ist abzuschätzen.

Bei jeder Betriebstemperatur, die von der Raumtemperatur abweicht, ist die Temperatur während der Probenahme außerhalb des Reaktors noch veränderlich und muss ebenfalls gemessen oder abgeschätzt werden. Schwankungen des Durchsatzes wirken sich auf die Verweilzeit und damit auf die Endkon-zentration aus. Darüber hinaus gibt es weitere Auswirkungen schwankender oder ungenau eingestellter Volumenströme, welche? Deshalb sind die Durchsätze während der gesamten Versuchszeit zu überwachen und gegebenenfalls sorgfältig zu korrigieren.

Schema der Versuchsanlage
Abbildung 1: Schema der Versuchsanlage
Temperaturverlauf im zweiten Versuchsabschn itt
Abbildung 2: Temperaturverlauf im zweiten Versuchsabschn itt
Versuchsanlage Strömungsrohr
Bild: Versuchsanlage Strömungsrohr

Ziel der Untersuchungen und Berechnungen ist es, für die in Abb. 1 gezeigte Versuchsanlage den Wärmedurchgangskoeffizienten k zu bestimmen. Für den Versuch wird ein mit Heizdampfbeheiztes, senkrecht positioniertes Doppelrohr als Verdampfer (Wärmeübertrager) verwendet. Im Innenrohr wird destilliertes Wasser verdampft, im Außenrohr kondensiert der Heizdampf. Das Verdampferrohr, durch das die Wärme übertragen wird, hat die Maße 33,7 mm x 1,60 mm x 970mm (da x s x h). Die Wärmeleitfähigkeit des Stahles beträgt 40 W/mK.

Für die Untersuchungen ist der Heizdampfdruck in vorgegebenen Stufen zu variieren. Der Volumenstrom der „Rohlösung“ ist am Rotameter so zu wählen, dass sich ein konstanter Flüssigkeitsfüllstand im Verdampferumlaufrohr einstellt. Nachdem sich ein stationärer Zustand im Verdampfer eingestellt hat, sind der Heizdampfdruck sowie die Dampfeintritts- und Kondensataustrittstemperaturen des Heizdampfes zu messen (Messstellen T1 und T2). Weiterhin sind die Temperaturen des Brüden (T3), des Kühlwasserstromes am Brüdenkondensator (T4, T5) und die Oberflächentemperatur des Verdampfers (T6, T7) zu messen. Außerdem sind die Temperaturen der Flüssigkeit im Vorratsbehälter (T8) sowie Rücklauftemperatur (T9) und Mischrohrtemperatur (T10) zu messen.

Schema der Versuchsanlage
Abbildung 1: Schema der Versuchsanlage
Verdampfer
Bild: Verdampfer

Verdünnungsreihe

Es wird davon ausgegangen, dass die Konzentration des Tracers und die Leitfähigkeit der Lösung direkt proportional sind. Zur Überprüfung erfolgt die Aufnahme des Zusammenhangs vonKonzentration und Leitfähigkeit. Begonnen wird mit einer Konzentration, die dem Maximalwert bei der Versuchsdurchführung entspricht. Stufenweise er folgt eine Verdünnung jeweils um den Faktor 2, bis die Konzentration 0,1% des Anfangswertes erreicht hat. Die Auftragung sollte doppelt-logarithmisch erfolgen. Bei der Messung der Sprungantwort erfolgt die Aufnahme der Verdünnungsreihe für Leitungswasser.

Verweilzeitanalyse

Die Versuchsanlage besteht aus zwei Rührkesseln mit Standhaltung, Rotameter und Leitfähigkeitsmesszelle (LFZ), siehe Schema (Abb. 1). Der Füllstand der Reaktoren sowie das Volumen der

übrigen Bauteile sind während des Versuches näherungsweise zu ermitteln, ebenso wie die mögliche Unsicherheit des Füllvolumens in den Rührkesseln. Die Untersuchung des Verweilzeitverhaltens erfolgt mittels Impulsmarkierung. Als Tracer werden NaOH und Bromthymolblau als Indikator verwendet. Für die durchzuführenden Versuche werden jeweils vorgegeben:

• Menge des Tracers, der Zugabeort für den Tracer, d.h. 1. oder 2. Reaktor (Kaskade oder KRK),

• die Rührerdrehzahl,

• der Füllstand der Reaktoren und der Volumenstrom.

Anhand des erwarteten Konzentrations-Zeit-Verlaufes sind die Messintervalle festzulegen. Zunächst wird die Anlage mit Wasser in Betrieb genommen. Bei Niveaukonstanz in den Behältern wird der genaue Volumenstrom ermittelt (bei Bedarf mit Messzylinder, Doppelmessung!). Bei Zugabe des Tracers als Impulsmarkierung an der vorgegebenen Stelle muss auf eine schnelle  und vollständige Zugabe geachtet werden, notfalls mit etwas Wasser nachspülen. Der Zugabezeitpunkt ist der Startpunkt für die Messung deszeitlichen Verlaufes der Konzentration bzw. genauer der Leitfähigkeit. Die Datenwerden im Rechner digital gespeichert und auf demBildschirm angezeigt. Bei voller Konzentration auf die Zudosierung sollte es trotzdem möglich sein, relativ schnell auch einen Blick auf die Entwicklung der Farbstoffwolkenin den Rührkesseln zu werfen.

 Nichtideales Durchmischungsverhalten im Rührkessel Nichtideales Durchmischungsverhalten im Rührkessel Nichtideales Durchmischungsverhalten im Rührkessel
Abbildung 1: Nichtideales Durchmischungsverhalten im Rührkessel

Labor Thermischen Verfahrenstechnik II

Absorption ist die Abtrennung einer (oder mehrerer) Gaskomponenten aus einem Gasgemisch mit
Hilfe einer Waschflüssigkeit. Ziel ist im Allgemeinen die Reinigung des Gasstromes von
unerwünschten Komponenten (Schadstoffe aus Abluft), daneben kann aber auch die
Wiedergewinnung der absorbierten Komponenten erwünscht sein (Kohlendioxid,
Lösungsmitteldämpfe). An Kenntnissen sind für eine Auslegung erforderlich


- das Löslichkeits- oder Phasengleichgewicht der Gaskomponente in der Waschflüssigkeit,
- die Bilanzierung der absorbierten Komponente im Gas- und Flüssigkeitsstrom,
- die Auftragung von Bilanz- und Gleichgewichtslinien im Beladungsdiagramm,
- die Berechnung der Kolonnenhöhe für eine Füllkörperschüttung aus NTU und HTU.


Am Beispiel der Reinigung lösungsmittelhaltiger Luft soll das Verständnis für die thermische
Grundoperation der Absorption vertieft werden. Zur Gaswäsche wird eine Füllkörperkolonne
verwendet. Die Stoffwerte, die zur Auswertung der Messergebnisse benötigt werden, sind auf einen
geeigneten Mittelwert aus den vier gemessenen Ein- und Ausgangstemperaturen zu beziehen. Die
Anlage arbeitet bei Umgebungsdruck.

Absorption / Gebläsekennlinie
Abbildung: Absorption / Gebläsekennlinie
Absorption / Gebläsekennlinie
Bild: Absorption / Gebläsekennlinie

Die unterschiedliche Zusammensetzung von Flüssigkeit und Dampf bei Gemischen aus zwei oder
mehr mischbaren Stoffen – die alle unterschiedliche Siedetemperaturen haben - ist die
Voraussetzung für eine Trennung dieser Gemische in die reinen Stoffe. Das verwendete
Trennverfahren ist die Destillation bzw. Rektifikation. Wichtigste Grundlage für eine Auslegung
solcher Trennprozesse ist die Kenntnis dieser unterschiedlichen Zusammensetzungen – die
Kenntnis des Phasengleichgewichtes.
Stehen Flüssigkeit und Dampf eines solchen Gemisches miteinander in Berührung, dann findet
zwischen ihnen ein Wärme- und Stoffaustausch statt, der schließlich zur Einstellung eines
Gleichgewichtes führt. Im Gleichgewicht besitzt das System definierte Werte der Zustandsvariablen
Druck, Temperatur und Zusammensetzung der Gemischkomponenten in der Flüssigkeit und in der
Dampfphase. Das Gleichgewicht ist dann erreicht, wenn es keine Änderungen der genannten
Zustandsvariablen mehr gibt.

Phasengleichgewichtsapparatur
Abbildung: Aufbau der Phasengleichgewichtsapparatur
Phasengleichgewichtsapparatur
Bild: Phasengleichgewichtsapparatur

Rektifikation (mehrstufige Destillation) ist die Trennung von Flüssigkeitsgemischen unter Nutzung
des unterschiedlichen Siedeverhaltens der Einzelkomponenten. In der industriellen Praxis werden
zur destillativen Trennung Bodenkolonnen, Füllkörperkolonnen oder Packungskolonnen eingesetzt.
Für die Auslegung von Füllkörperkolonnen muss die Wirksamkeit der verschiedenen Füllkörper
bekannt sein, die durch den sog. HETP-Wert (height equivalent for one theoretical plate)
ausgedrückt werden kann. Es ist diejenige Schüttungshöhe, die der Dampf durchströmen muss, um
eine gleiche Anreicherung wie auf einem theoretischen Boden zu erreichen. In einer einfachen
Apparatur soll die Wirksamkeit verschiedener Füllkörper bzw. Kolonneneinbauten für die
Trennung eines Zweistoffgemisches untersucht werden. Für das vorgegebene Stoffsystem Ethanol /
Wasser erhalten Sie als Arbeitsmaterial das Phasengleichgewichtsdiagramm (analog zu Abb. 1).
Zur Vorbereitung auf den Versuch beschäftigen Sie sich bitte mit dem Verhalten azeotroper
Gemische und der Bilanzierung von Rektifikationsprozessen (Rücklaufverhältnis, theoretischer
Boden, Energiebilanz, ...).

Gleichgewichtsdiagramm
Abbildung 1: Gleichgewichtsdiagramm
Rektifikationsanlage
Bild: Rektifikationsanlage

Bei diesem Versuch handelt es sich um die Trocknung eines körnigen Feststoffes in einem
Konvektionstrockner, speziell in einem Umlufttrockner. Von der Bauart her handelt es sich um
einen Bandtrockner (Firma Hoffmann), Abb. 1 zeigt schematisch den Aufbau mit Messstellen. Das
(homogenisierte!) feuchte Gut wird aus einem Vorratsbehälter mit Hilfe einer Rüttelrinne
gleichmäßig auf das Band aufgebracht und auf diesem durch den Trockner transportiert. Im
Trockner wird das feuchte Gut von oben mit Warmluft angeblasen.

Im Trockner gibt das Feuchtgut Wasser an die Trocknungsluft ab, so dass es getrocknet den
Apparat verlässt. Die Trocknungsluft kühlt sich dabei ab. Die abgekühlte und mit Feuchtigkeit

beladene Abluft wird von einem Gebläse abgesaugt. Ein Teil dieser Abluft wird ins Freie geblasen,
der Rest wird als Umluft mit Frischluft gemischt und als Gesamtluft erneut erhitzt
(Umlufttrockner!).
Für zwei verschiedene Eintrittstemperaturen der aufgeheizten Luft in den Trocknungsprozess sind
die notwendigen Daten zu erfassen und daraus die für die Bilanzierung und Auswertung benötigten
Werte zu berechnen.
Die Feuchte der angesaugten Luft und der Abluft wird mit Aspirationspsychrometern bestimmt. Um
eine Messung überhaupt erst zu ermöglichen, wird die Abluft zunächst gekühlt. Worauf ist bei
dieser Kühlung zu achten, wenn die Messung nicht verfälscht werden soll? Zur Ermittlung der
Feuchte aus den gemessenen Temperaturen stehen im Labor Psychrometer-Tabellen bzw. ein
Rechenprogramm zur Verfügung.
Der Massenstrom des getrockneten Gutes wird ermittelt, in dem über einen definierten Zeitraum die
in einem auf einer Waage stehenden Auffanggefäß gesammelte Menge bestimmt wird. Beachten
Sie dabei die Menge der jeweils im Zeitraum entnommenen Proben.
Die Bandgeschwindigkeit lässt sich von 0,1 bis 2,7 m/min einstellen. Messen Sie die eingestellte
Bandgeschwindigkeit zu verschiedenen Zeitpunkten. Ebenso ist der Luftstrom über ein drehzahlgeregeltes
Gebläse einstellbar. Der Umluftstrom wird durch eine elektrische Heizung aufgewärmt.
Der Abluftvolumenstrom ist über eine Klappe einstellbar. Die Messung der Luftströme - Gesamtluft
und Abluft - erfolgt über Messblenden. Die Temperaturen der einzelnen Messstellen werden von
einem Messwerterfassungssystem aufgezeichnet. Die Messstellen sind Abb. 1 zu entnehmen.
Die Versuche werden über einen Zeitraum von jeweils 60 min gefahren. Dabei werden die
Messungen (Temperaturen, Druckdifferenzen, Feuchten, Gutmasse) beispielsweise im 10-min-Takt
vorgenommen. Der Beginn der Messung setzt einen vollständigen Durchlauf an Gut durch den
Trockner voraus, die Zeitdauer dafür hängt von der eingestellten Bandgeschwindigkeit ab.
Der Feuchtigkeitsgehalt des Gutes vor bzw. nach der Trocknung wird bestimmt, in dem Proben des
jeweiligen Gutes gewogen, in der Mikrowelle vollständig getrocknet und erneut gewogen werden.
Zu jeder der zwei Messreihen werden drei Proben des feuchten Gutes und sechs Proben des
getrockneten Gutes untersucht. Beachten Sie bei der Probenahme des getrockneten Gutes, dass

- die erste Probe des (getrockneten) Gutes einer Messreihe erst nach ausreichender

Versuchslaufzeit genommen werden darf,

- die Masse der entnommenen Proben bei der Ermittlung des Massenstromes für das getrockneteGut berücksichtigt wird,

- die Probenahme repräsentativ ist, d. h. gleichmäßig über die gesamte Breite des Bandes erfolgt.

a Schematische Darstellung des Bandtrockners mit den Messstellen
Abbildung 1: Schematische Darstellung des Bandtrockners mit den Messstellen
Bandtrockner
Bild: Bandtrockner

Wärmeübertragung und Stömungslehre